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原子吸收分光光度計(jì)基礎(chǔ)知識(shí)
發(fā)布時(shí)間：2015.09.16 閱讀量：1504
原子吸收光譜儀又稱(chēng)原子吸收分光光度計(jì)，根據(jù)物質(zhì)基態(tài)原子蒸汽對(duì)特征輻射吸收的作用來(lái)進(jìn)行金屬元素分析。它能夠靈敏可靠地測(cè)定微量或痕量元素。
工作原理
元素在熱解石墨爐中被加熱原子化，成為基態(tài)原子蒸汽，對(duì)空心陰極燈發(fā)射的特征輻射進(jìn)行選擇性吸收。在一定濃度范圍內(nèi)，其吸收強(qiáng)度與試液中被測(cè)元素的含量成正比。利用待測(cè)元素的共振輻射，通過(guò)其原子蒸汽，測(cè)定其吸光度的裝置稱(chēng)為原子吸收分光光度計(jì)。它有單光束，雙光束，雙波道，多波道等結(jié)構(gòu)形式。原子吸收分光光度計(jì)一般由四大部分組成，即光源（單色銳線輻射源）、試樣原子化器、單色儀和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)（包括光電轉(zhuǎn)換器及相應(yīng)的檢測(cè)裝置）。
原子化器主要有兩大類(lèi)
原子化器主要有兩大類(lèi)，即火焰原子化器和電熱原子化器。火焰有多種火焰，目前普遍應(yīng)用的是空氣—乙炔火焰。電熱原子化器普遍應(yīng)用的是石墨爐原子化器，因而原子吸收分光光度計(jì)，就有火焰原子吸收分光光度計(jì)和帶石墨爐的原子吸收分光光度計(jì)。前者原子化的溫度在2100℃～2400℃之間，后者在2900℃～3000℃之間。
火焰原子吸收分光光度計(jì)，利用空氣—乙炔測(cè)定的元素可達(dá)30多種，若使用氧化亞氮—乙炔火焰，測(cè)定的元素可達(dá)70多種。但氧化亞氮—乙炔火焰安全性較差，應(yīng)用不普遍。空氣—乙炔火焰原子吸收分光光度法，一般可檢測(cè)到PPm級(jí)（10－6），精密度1％左右。
石墨爐原子吸收分光光度計(jì)，可以測(cè)定近50種元素。石墨爐法，進(jìn)樣量少，靈敏度高，有的元素也可以分析到pg／ml級(jí)。
石墨爐原子吸收法，有以下幾個(gè)特點(diǎn)，一是溫度高，可做高溫元素（即原子化溫度高的元素），如：Si、Al、Ba、Mo、W、Be、Zr等；二是靈敏度高，一般比火焰法高3～5數(shù)量級(jí)，適合做痕量分析；三是試樣量少，一般在微升（μL）級(jí)。但是，儀器操作復(fù)雜，分析成本相對(duì)較高，特別是當(dāng)不使用自動(dòng)進(jìn)樣器時(shí)，由手工進(jìn)樣時(shí)，對(duì)操作人員的技藝要求較高。
目前國(guó)內(nèi)石墨爐及電源及自動(dòng)進(jìn)樣器，都有廠家生產(chǎn)。但和國(guó)外廠家相比，自動(dòng)化程度和儀器的可靠性都存在較大差距。
另外，由于石墨爐原子吸收背景吸收較大，必須扣背景，目前常用的扣背景方式有以下幾種方式：一是氘燈扣背景，它可以在190～350nm間扣到0.7A。二是塞曼效應(yīng)扣背景，這種方法扣除背景的效率較高，據(jù)報(bào)道可高達(dá)1.9A背景均可得到扣除。三是自吸扣背景。相應(yīng)的儀器就有帶氘燈扣背景的石墨爐原子吸收和既有氘燈扣背景又有自吸效應(yīng)扣背景的原子吸收，也有塞曼效應(yīng)原子吸收儀器。
如何選型
首先要明白您需要檢測(cè)的元素種類(lèi)是什么，原子吸收主要用來(lái)檢測(cè)的元素種類(lèi)是微量/痕量金屬元素及很少種類(lèi)的非金屬元素，搞明白了需要檢測(cè)的元素種類(lèi)是什么之后就可以根據(jù)以下的原則來(lái)選擇型號(hào)了。
如果您需要檢測(cè)的樣品的含量在PPB級(jí)別上，則需要選配帶石墨爐的型號(hào)；強(qiáng)調(diào)一點(diǎn)，除了砷(shēn) 硒(xī) 汞(gǒng)等個(gè)別的低熔點(diǎn)元素以外，其他的元素（也包含普通火焰法檢測(cè)的元素）也都可以用石墨爐來(lái)檢測(cè)；在實(shí)踐中石墨爐用來(lái)檢測(cè)高熔點(diǎn)元素，和其他的含量在PPB級(jí)別上的元素。
如果您選擇了普通火焰法的型號(hào)之后，您還要注意一個(gè)問(wèn)題即您以后檢測(cè)元素?cái)U(kuò)展的種類(lèi)問(wèn)題，如果您以后可能增加的元素種類(lèi)都是普通火焰法可以檢測(cè)的，那么沒(méi)有什么問(wèn)題，您以后只需買(mǎi)只需要檢測(cè)元素的空心陰極燈即可；
如果您以后可能增加的元素種類(lèi)都是需要用石墨爐法才可以檢測(cè)的，那么在您選擇型號(hào)的時(shí)候就需要考慮采購(gòu)有石墨爐接口的設(shè)備。
工作原理
元素在熱解石墨爐中被加熱原子化，成為基態(tài)原子蒸汽，對(duì)空心陰極燈發(fā)射的特征輻射進(jìn)行選擇性吸收。在一定濃度范圍內(nèi)，其吸收強(qiáng)度與試液中被測(cè)元素的含量成正比。利用待測(cè)元素的共振輻射，通過(guò)其原子蒸汽，測(cè)定其吸光度的裝置稱(chēng)為原子吸收分光光度計(jì)。它有單光束，雙光束，雙波道，多波道等結(jié)構(gòu)形式。原子吸收分光光度計(jì)一般由四大部分組成，即光源（單色銳線輻射源）、試樣原子化器、單色儀和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)（包括光電轉(zhuǎn)換器及相應(yīng)的檢測(cè)裝置）。
原子化器主要有兩大類(lèi)
原子化器主要有兩大類(lèi)，即火焰原子化器和電熱原子化器。火焰有多種火焰，目前普遍應(yīng)用的是空氣—乙炔火焰。電熱原子化器普遍應(yīng)用的是石墨爐原子化器，因而原子吸收分光光度計(jì)，就有火焰原子吸收分光光度計(jì)和帶石墨爐的原子吸收分光光度計(jì)。前者原子化的溫度在2100℃～2400℃之間，后者在2900℃～3000℃之間。
火焰原子吸收分光光度計(jì)，利用空氣—乙炔測(cè)定的元素可達(dá)30多種，若使用氧化亞氮—乙炔火焰，測(cè)定的元素可達(dá)70多種。但氧化亞氮—乙炔火焰安全性較差，應(yīng)用不普遍。空氣—乙炔火焰原子吸收分光光度法，一般可檢測(cè)到PPm級(jí)（10－6），精密度1％左右。
石墨爐原子吸收分光光度計(jì)，可以測(cè)定近50種元素。石墨爐法，進(jìn)樣量少，靈敏度高，有的元素也可以分析到pg／ml級(jí)。
石墨爐原子吸收法，有以下幾個(gè)特點(diǎn)，一是溫度高，可做高溫元素（即原子化溫度高的元素），如：Si、Al、Ba、Mo、W、Be、Zr等；二是靈敏度高，一般比火焰法高3～5數(shù)量級(jí)，適合做痕量分析；三是試樣量少，一般在微升（μL）級(jí)。但是，儀器操作復(fù)雜，分析成本相對(duì)較高，特別是當(dāng)不使用自動(dòng)進(jìn)樣器時(shí)，由手工進(jìn)樣時(shí)，對(duì)操作人員的技藝要求較高。
目前國(guó)內(nèi)石墨爐及電源及自動(dòng)進(jìn)樣器，都有廠家生產(chǎn)。但和國(guó)外廠家相比，自動(dòng)化程度和儀器的可靠性都存在較大差距。
另外，由于石墨爐原子吸收背景吸收較大，必須扣背景，目前常用的扣背景方式有以下幾種方式：一是氘燈扣背景，它可以在190～350nm間扣到0.7A。二是塞曼效應(yīng)扣背景，這種方法扣除背景的效率較高，據(jù)報(bào)道可高達(dá)1.9A背景均可得到扣除。三是自吸扣背景。相應(yīng)的儀器就有帶氘燈扣背景的石墨爐原子吸收和既有氘燈扣背景又有自吸效應(yīng)扣背景的原子吸收，也有塞曼效應(yīng)原子吸收儀器。
如何選型
首先要明白您需要檢測(cè)的元素種類(lèi)是什么，原子吸收主要用來(lái)檢測(cè)的元素種類(lèi)是微量/痕量金屬元素及很少種類(lèi)的非金屬元素，搞明白了需要檢測(cè)的元素種類(lèi)是什么之后就可以根據(jù)以下的原則來(lái)選擇型號(hào)了。
其次要搞明白您需要檢測(cè)的元素大約含量是多少，原子吸收主要用來(lái)檢測(cè)的元素種類(lèi)是微量/痕量金屬元素及很少種類(lèi)的非金屬元素，如果您的含量很高（接近樹(shù)脂達(dá)到常量）則建議選擇其他儀器。
如果您需要檢測(cè)的樣品的含量在PPM級(jí)別上，且不含高熔點(diǎn)元素，則選配標(biāo)準(zhǔn)配置/單火焰型即可；如果您需要檢測(cè)的樣品的含量在PPB級(jí)別上，則需要選配帶石墨爐的型號(hào)；強(qiáng)調(diào)一點(diǎn)，除了砷(shēn) 硒(xī) 汞(gǒng)等個(gè)別的低熔點(diǎn)元素以外，其他的元素（也包含普通火焰法檢測(cè)的元素）也都可以用石墨爐來(lái)檢測(cè)；在實(shí)踐中石墨爐用來(lái)檢測(cè)高熔點(diǎn)元素，和其他的含量在PPB級(jí)別上的元素。
如果您選擇了普通火焰法的型號(hào)之后，您還要注意一個(gè)問(wèn)題即您以后檢測(cè)元素?cái)U(kuò)展的種類(lèi)問(wèn)題，如果您以后可能增加的元素種類(lèi)都是普通火焰法可以檢測(cè)的，那么沒(méi)有什么問(wèn)題，您以后只需買(mǎi)只需要檢測(cè)元素的空心陰極燈即可；
如果您以后可能增加的元素種類(lèi)都是需要用石墨爐法才可以檢測(cè)的，那么在您選擇型號(hào)的時(shí)候就需要考慮采購(gòu)有石墨爐接口的設(shè)備。
最后一個(gè)問(wèn)題是關(guān)于在使用原子吸收過(guò)程中充分利用樣品的濃縮和高倍稀釋問(wèn)題，當(dāng)你的樣品稍微低于原子吸收檢出線的時(shí)候，可以選擇用蒸發(fā)試樣里面水分的方法來(lái)提提高濃度，以達(dá)到儀器的檢測(cè)要求；相反則可以選擇用高倍稀釋試樣的方法來(lái)提降低濃度，以達(dá)到儀器的檢測(cè)要求；無(wú)論是濃縮還是高倍稀釋對(duì)對(duì)于試驗(yàn)人員提成了較高的要求，不要作為常法使用，只作為一種變更的備選方法。
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