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      X射線熒光光譜儀能分析哪些元素

      發(fā)布時間:2015.09.16 閱讀量:2330

      X 射線熒光分析技術(shù)(XRF)作為一種快速分析手段,一種可行的、低成本的、并且是及時的檢測、篩選和控制有害元素含量的有效途徑,由于具有分析快速、制樣簡單,準確度高、對環(huán)境無污染等優(yōu)點,現(xiàn)已廣泛應(yīng)用于各個領(lǐng)域,成為理化檢驗不可或缺的設(shè)備;相對于其他分析方法(如發(fā)射光譜、吸收光譜、分光光度計、色譜質(zhì)譜等),XRF 具有無需對樣品進行特別的化學(xué)處理、快速、方便、測量成本低等明顯優(yōu)勢,特別適合用于各類相關(guān)生產(chǎn)企業(yè)作為過程控制和檢測使用。


      1、XRF的分析特點
      由于X射線熒光的能量比較大,樣品被激發(fā)后,產(chǎn)生的特征X射線極易被吸收,而從樣品中發(fā)射出來的熒光很少,也即是熒光產(chǎn)額很少。因此采用X熒光光譜儀測量微量元素,不是特長,因此不要把精力過分地放在低含量元素分析上。同理,對于輕元素,如硼、碳、氮、氧等,也不要指望有多好的檢出限;但對于高含量的輕元素分析,卻有很高的精度。分析生鐵中3%左右的碳,標準偏差不超過0.1%;分析鉬鐵中60%左右的鉬,誤差不超過0.2%;分析硅石中90%左右的二氧化硅的含量,誤差不超過0.3%等。而對微量元素,鎂的檢量限,低于0.01%,峰幾乎沒有了;鈉,低于0.05%,峰也沒了,連強度都沒了還怎么測?由此說明X熒光光譜儀適合于高含量分析,而不適合微量元素的分析。


      2、應(yīng)用范圍
      幾乎任何樣品都可以用熒光分析,但不是全部元素,如:鐵礦石,沒必要分析其中的氟、硼等,測也測不準,又如錳鐵合金,壓片測錳元素測不準,可以測其它元素如硅、錳、磷等還是很準的。又如螢石,你可能氟測不準,但你可以測量元素其它元素。當然以上都要進行強度校正,如果系數(shù)過大,也可以采用參考濃度校正。


      3、影響XRF分析性能的因素

      儀器使用方法對XRF分析性能有影響。使用儀器需遵循廠商提供的說明書,但不能生搬硬套,要具體情況具體分析,否則有些操作會對儀器產(chǎn)生負面的影響。例如:1個3千瓦功率的儀器,在分析條件設(shè)置時,非要對輕元素采用30KV-100mA;而對重元素非要采用60KV-50mA的條件設(shè)置,致使儀器在極限條件下工作,如果是新儀器,這樣操作肯定會影響儀器的使用壽命,如果是老儀器,可能就要了儀器的老命了,其實我們就采用折中的方式就很好。


      樣品對對XRF分析性能也有影響。如果對樣品不甚了解,請不要將未處理的樣品直接采用X熒光光譜分析,否則可能對儀器造成致命的傷害。例如樣品中含有揮發(fā)性酸,如鹽酸、醋酸(樣品夾雜測量中,樣品用酸處理,揮發(fā)不干凈)等,這些樣品一旦進入儀器內(nèi)部在抽真空時,揮發(fā)到晶體、X光管、探測器等,都會都會造成致命的傷害;如果環(huán)境酸性物質(zhì)多,也同樣會造成儀器的損傷。樣品殘留水分也同樣有影響,樣品未經(jīng)過烘干處理,帶有水分進入儀器,也會揮發(fā),日積月累也會腐蝕儀器。


      工作曲線對對XRF分析性能也有影響。一般來說輕元素對重元素的吸收是永恒的,至于增強就不一定了,所以建工作曲線時需考慮基體校正,可以使分析誤差更小,如果標準樣品量少,就不需要采用經(jīng)驗系數(shù)法進行全元素校正。

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