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氣質(zhì)聯(lián)用之鬼怪的鬼峰
發(fā)布時間：2018.06.22 閱讀量：1679
氣質(zhì)出現(xiàn)鬼峰似乎也是一個常見的問題，平時遇到這種情況一般認(rèn)為是色譜柱污染，老化色譜柱，十有八九能解決。不能解決的話，更換襯管，色譜柱柱前端切去一部分，一般就沒有問題了。
可是這次的鬼峰，特別詭異，兩個方法都沒有任何效果，而且現(xiàn)象和以前也不太一樣......
1、咨詢客服，認(rèn)為是儀器污染的原因。于是常規(guī)的污染源（襯管、老化柱子、切柱頭）都排除后，我準(zhǔn)備開始清洗離子源。
說實在的，儀器用了很多年，一直沒有清洗過離子源。但離子源卸下來后發(fā)現(xiàn)并不太臟，還是徹底清洗了一遍，安裝好后檢查沒有任何改善。
于是檢查進(jìn)樣口補(bǔ)集阱，也不是太臟。然后直接換到了一個新的的進(jìn)樣口，仍然無果。
接下來又更換了鏈接載氣和儀器之間的大補(bǔ)集阱和鋼瓶載氣（確定沒有問題），仍然沒有進(jìn)展。
2、工程師沒辦法，只好上門。
工程師開始懷疑安裝離子源后電路有問題，于是檢查電路，發(fā)現(xiàn)電路正常。
于是將MS與GC斷開，死堵堵住接口，調(diào)諧，正常！進(jìn)空白樣，也正常！手動調(diào)諧，檢測峰數(shù)變化月30分鐘，都未發(fā)現(xiàn)異常！此時覺得有點不可思議了，于是工程師又開始懷疑GC端污染的問題。可是我能查的都查了，沒辦法，工程師又從頭到尾檢查了一遍，還換了根新色譜柱，都無果。
3、于是只好請教資深工程師。
資深工程師了解了情況后，還是覺得質(zhì)譜端有問題，于是接將MS于GC斷開，長時間手動調(diào)諧，檢測觀察發(fā)現(xiàn)，當(dāng)觀察到40min之后，峰數(shù)就開始慢慢變得不正常了，慢慢增加，一會200，一會又100多，一會又跳到300度，一會又降到100度，總體趨勢就是一直慢慢增加，知道觀察了2個多小時后，總峰數(shù)基本上就400以上，甚至上千，再也降不下來了，由此確定MS確實有問題。
最先懷疑是EM的問題，因為EM電壓基本在2200-2700之間變化。可是EM 那么貴，工程師又只是猜測，確實不太敢輕易換，可是又實在沒有什么更多的選擇了，因為至此儀器已經(jīng)修了一個多月了，只好果斷下血本，換新的。
換了新的EM后，儀器一直無法調(diào)諧，于是各種重新配置儀器，終于調(diào)諧基本正常。后來又等待了幾天，再次調(diào)諧，進(jìn)空白樣，手動調(diào)諧進(jìn)行峰監(jiān)測完全正常。
由此可見，出現(xiàn)鬼峰不一定是污染。后來通過查看鬼峰的MS圖發(fā)現(xiàn)，污染造成的鬼峰，其MS為色譜柱流失或者污染物的MS圖或者其加和圖等，而此儀器由EM導(dǎo)致的鬼峰，在查看鬼峰的MS圖時，為一些強(qiáng)度很低的棒棒。
可是這次的鬼峰，特別詭異，兩個方法都沒有任何效果，而且現(xiàn)象和以前也不太一樣......
鬼峰如下圖：
進(jìn)行調(diào)諧，發(fā)現(xiàn)其他條件都一樣，但峰數(shù)有時是800多個峰，有時是一百多個峰，調(diào)諧文件見下圖：
1、咨詢客服，認(rèn)為是儀器污染的原因。于是常規(guī)的污染源（襯管、老化柱子、切柱頭）都排除后，我準(zhǔn)備開始清洗離子源。
說實在的，儀器用了很多年，一直沒有清洗過離子源。但離子源卸下來后發(fā)現(xiàn)并不太臟，還是徹底清洗了一遍，安裝好后檢查沒有任何改善。
于是檢查進(jìn)樣口補(bǔ)集阱，也不是太臟。然后直接換到了一個新的的進(jìn)樣口，仍然無果。
接下來又更換了鏈接載氣和儀器之間的大補(bǔ)集阱和鋼瓶載氣（確定沒有問題），仍然沒有進(jìn)展。
2、工程師沒辦法，只好上門。
工程師開始懷疑安裝離子源后電路有問題，于是檢查電路，發(fā)現(xiàn)電路正常。
于是將MS與GC斷開，死堵堵住接口，調(diào)諧，正常！進(jìn)空白樣，也正常！手動調(diào)諧，檢測峰數(shù)變化月30分鐘，都未發(fā)現(xiàn)異常！此時覺得有點不可思議了，于是工程師又開始懷疑GC端污染的問題。可是我能查的都查了，沒辦法，工程師又從頭到尾檢查了一遍，還換了根新色譜柱，都無果。
3、于是只好請教資深工程師。
資深工程師了解了情況后，還是覺得質(zhì)譜端有問題，于是接將MS于GC斷開，長時間手動調(diào)諧，檢測觀察發(fā)現(xiàn)，當(dāng)觀察到40min之后，峰數(shù)就開始慢慢變得不正常了，慢慢增加，一會200，一會又100多，一會又跳到300度，一會又降到100度，總體趨勢就是一直慢慢增加，知道觀察了2個多小時后，總峰數(shù)基本上就400以上，甚至上千，再也降不下來了，由此確定MS確實有問題。
最先懷疑是EM的問題，因為EM電壓基本在2200-2700之間變化。可是EM 那么貴，工程師又只是猜測，確實不太敢輕易換，可是又實在沒有什么更多的選擇了，因為至此儀器已經(jīng)修了一個多月了，只好果斷下血本，換新的。
換了新的EM后，儀器一直無法調(diào)諧，于是各種重新配置儀器，終于調(diào)諧基本正常。后來又等待了幾天，再次調(diào)諧，進(jìn)空白樣，手動調(diào)諧進(jìn)行峰監(jiān)測完全正常。
由此可見，出現(xiàn)鬼峰不一定是污染。后來通過查看鬼峰的MS圖發(fā)現(xiàn)，污染造成的鬼峰，其MS為色譜柱流失或者污染物的MS圖或者其加和圖等，而此儀器由EM導(dǎo)致的鬼峰，在查看鬼峰的MS圖時，為一些強(qiáng)度很低的棒棒。
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